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1.2.4 Kalibriermodelle zur batch-weisen Kalibrierung von Multi-Gas-Sensoren

Event
16. GMA/ITG-Fachtagung Sensoren und Messsysteme 2012
2012-05-22 - 2012-05-23
Nürnberg, Germany
Chapter
1.2 Chemische Sensoren
Author(s)
R. Seifert, H. Keller - Karlsruher Institut für Technologie KIT, Eggenstein-Leopoldshafen
Pages
68 - 79
DOI
10.5162/sensoren2012/1.2.4
ISBN
978-3-9813484-0-8
Price
free

Abstract

Es besteht ein stetig wachsender Bedarf an intelligenten Sensorsystemen für vielfältige online in-situ Anwendungen in der Feldanalytik. So werden zum Beispiel leistungsfähige und kostengünstige Feld- und in-situfähige Analysemonitore für die automatische Alarmierung von Leckagen und die automatische Regelung von chemischen und biochemischen Produktionsprozessen benötigt.
In diesem Zusammenhang werden häufig isothermisch betriebene Metalloxidgassensoren (MOGs) mit Zinnoxid als Basismaterial angeführt. Der Grund dafür ist, dass diese isothermisch betriebenen Metalloxidgassensoren sehr sensitiv sind, eine hohe Langzeit-Stabilität aufweisen und zudem sehr preiswert sind. Ihre Schwachstelle ist aber ihre nicht vorhandene Selektivität infolge von Querempfindlichkeiten zu anderen Gaskomponenten und Umgebungseinflüssen wie zum Beispiel zur Luftfeuchte. So können sie bei Alarmierung von Leckagen wegen häufig aufretender Fehlalarme nur bedingt und bei der Regelung von Produktionsprozessen, wenn Mehrstoffgemische zu untersuchen sind, nicht eingesetzt werden.
Deshalb sind für anspruchsvolle Analyseaufgaben innovative Ansätze zur Stoffidentifikation und Konzentrsationsbestimmung notwendig, wie zum Beispiel Sensorarrays von Metalloxidgassensoren oder die thermo-zyklische Betriebsweise der Metalloxidgassensoren und dem simultanen Aufnehmen der Leitwertänderung, was zur numerischen Analyse der sog. Leitwertzeitprofile (LZP) führt.
Es konnte gezeigt werden, dass insbesondere mit der thermo-zyklischen Betriebsweise in Verbindung mit einem innovativen Auswerteverfahren ProSens /5/ sehr gute Ergebnisse bei der Analyse von Mehrstoffgemischen selbst bei variablen Umgebungsbedingungen erzielt werden können.
Ein großer Kostenpunkt beim Einsatz von Analysemonitoren auf der Basis von Metalloxidgassensoren ist das Kalibrieren der einzelnen Sensorelemente. Bei einer bestimmten Applikation, d.h. wenn der Gassensor zur Analyse eines bestimmten Einzelgases oder Gasgemisches herangezogen werden soll, muss dieser zunächst aufwändig für diesen Anwendungsfall kalibriert werden. Dazu wird das in Frage kommende Einzelgas oder Gasgemisch bei verschiedenen, definierten Konzentrationen (Stützstellen, die Menge aller Stützstellen bilden das so genannte Kalibrierfeld) und gegebenenfalls bei verschiedenen, ebenfalls definierten Umgebungsbedingungen (z.B. Variation der Luftfeuchtigkeit) mit dem Sensor gemessen und die sich einstellenden Signalmuster erfasst. Typischerweise sind dazu 5 Kalibrierkonzentrationen für jede Gaskomponente erforderlich.
Sensorelemente werden aus Kostengründen in der Regel batch-weise hergestellt. Aufgrund nicht zu vermeidender Fertigungstoleranzen muss dennoch muss jedes einzelne Sensorelement individuell und zeitintensiv kalibriert werden, um die gewünschte hohe analytische Leistungsfähigkeit zu erzielen.
In diesem Bericht wird ein neuartiges innovatives mathematisches Verfahren zur batch-weisen Kalibrierung, das im KIT entworfen /7/ und weiterentwickelt wurde, vorgestellt, das den Aufwand für die Kalibrierung von batch-weise fabrizierten Sensorelementen um nahezu den Faktor 5 verringern kann. Eine Anwendung dieses Verfahrens, genannt ProCal, auf reale Daten von 5 Monogas-Anwendungen (Dimethylsulfat (DMS), Methyl, Essigsäure, Hexanal und Octen) zeigt die Effizienz des Verfahrens.

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